|
| |
|
|
Chirální separace diquatů a stanovení konstant stability jejich komplexů s cyklodextriny kapilární elektroforézou
Bílek, Jan ; Kašička, Václav (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Kapilární zόnová elektroforéza byla využita pro chirální separaci jedenácti derivátů diquatu (DQ). Tyto N-heteroaromatické dikationty obsahující strukturní motiv 2,2'-bipyridinu jsou v současné době studovány pro své zajímavé redoxní vlastnosti a axiální chiralitu. Kombinace těchto vlastností může v budoucnu přinést zajímavé využití. Pro chirální separace DQ byly jako chirální selektory (CS) použity komerčně dostupné náhodně sulfatované α-, β-, a γ-cyklodextriny o vysokém stupni substituce (HS-α-CD, HS-β-CD, HS-γ-CD). Při použití všech uvedených CS bylo dosaženo velmi dobrého chirálního dělení. Separace enantiomerů na základní linii bylo dosaženo pro 82 %, 91 %, respektive 100 % analyzovaných derivátů DQ v přítomnosti HS-α-CD, HS- β-CD, respektive HS-γ-CD. Nejvyšších separačních účinností a rozlišení enantiomerů DQ bylo dosaženo při elektroforetické separaci v základním elektrolytu (BGE) obsahujícím 22 mmol/L NaOH, 35 mmol/L H3PO4 (pH 2,5) a 6 mmol/L HS-β-CD. Pomocí tří dostupných neracemických DQ byla provedena identifikace migračního pořadí jednotlivých M- a P-enantiomerů příslušných DQ. Metodou kapilární afinitní elektroforézy byly experimentálně zjištěny závislosti efektivní elektroforetické pohyblivosti enantiomerů DQ na koncentraci HS-α-CD, HS- β-CD, nebo HS-γ-CD v BGE. Efektivní pohyblivosti...
|
|
|
Affinity capillary electrophoresis applied to chiral separations of diquats and to determination of the stability constants of their complexes with sulfated cyclodextrins
Kašička, Václav ; Bílek, Jan ; Koval, Dušan ; Sázelová, Petra ; Talele, Harish Ramesh ; Severa, Lukáš ; Reyes Gutierrez, Paul Eduardo ; Teplý, Filip
Affinity capillary electrophoresis (ACE) using an aqueous 22/35 mM sodium/phosphate buffer, pH 2.5, as the background electrolyte (BGE), and 6 mM randomly highly sulfated alpha-, beta- and gamma-cyclodextrins (CDs) as chiral selectors has been successfully applied for separation of (P)- and (M)-enantiomers of a series of eleven new diquats (DQs) and for estimation of the strength of their complexes with the above CDs. The apparent stability constants of the DQs-CDs complexes were determined from the simultaneous ACE measurements of the dependence of effective electrophoretic mobilities of (P)- and (M)-enantiomers of DQs on the concentrations of CDs in the BGE by nonlinear regression analysis. The DQs enantiomers formed strong complexes with all three types of CDs with the apparent stability constants in the range (7.80 547.4) × 103 L/mol.
|
|
|
Chirální separace diquatů a stanovení konstant stability jejich komplexů s cyklodextriny kapilární elektroforézou
Bílek, Jan ; Kašička, Václav (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Kapilární zόnová elektroforéza byla využita pro chirální separaci jedenácti derivátů diquatu (DQ). Tyto N-heteroaromatické dikationty obsahující strukturní motiv 2,2'-bipyridinu jsou v současné době studovány pro své zajímavé redoxní vlastnosti a axiální chiralitu. Kombinace těchto vlastností může v budoucnu přinést zajímavé využití. Pro chirální separace DQ byly jako chirální selektory (CS) použity komerčně dostupné náhodně sulfatované α-, β-, a γ-cyklodextriny o vysokém stupni substituce (HS-α-CD, HS-β-CD, HS-γ-CD). Při použití všech uvedených CS bylo dosaženo velmi dobrého chirálního dělení. Separace enantiomerů na základní linii bylo dosaženo pro 82 %, 91 %, respektive 100 % analyzovaných derivátů DQ v přítomnosti HS-α-CD, HS- β-CD, respektive HS-γ-CD. Nejvyšších separačních účinností a rozlišení enantiomerů DQ bylo dosaženo při elektroforetické separaci v základním elektrolytu (BGE) obsahujícím 22 mmol/L NaOH, 35 mmol/L H3PO4 (pH 2,5) a 6 mmol/L HS-β-CD. Pomocí tří dostupných neracemických DQ byla provedena identifikace migračního pořadí jednotlivých M- a P-enantiomerů příslušných DQ. Metodou kapilární afinitní elektroforézy byly experimentálně zjištěny závislosti efektivní elektroforetické pohyblivosti enantiomerů DQ na koncentraci HS-α-CD, HS- β-CD, nebo HS-γ-CD v BGE. Efektivní pohyblivosti...
|
host ::
RSS.